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高纯碳化硅原料和粗端部硅碳棒中微量杂质成分的检测

[2026-09-10]    来源:    作者:超级管理员  阅读:33次  【打印此页】

        将放电质谱法((DMS)用于高纯碳化硅原料和粗端部硅碳棒中微量杂质成分的检测,结果发现:1)(DMS法比化学分析法对Fe,A1杂质检出限更低,含量的检测结果更准确,检测精密度更高;2)无烟煤及石油焦作为碳源制备的碳化硅均含有较多的Fe,A1杂质,无烟煤碳化硅中含〔:a元素较多,石油焦碳化硅中含V元素也较多。碳化硅颗粒研磨成微粉过程会引入Fe,(:r,Mn,Ti等质;3)Al元素在Si(:中多以A103,A1N存在,酸碱清洗、除杂过程很难将其除去,用(B/T3045-2017化学分析法对A1元素的检测结果会严重偏低。放电质谱法(GDMS)是利用放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法。放电质谱法在多个学科领域均获得重要应用,在材料科学领域,该方法已被证明是一种高纯材料杂质成分分析的强有力方法。该方法的检测原理是将放电质谱的离子源中被测样品作为等离子体光源的阴极,在阴极与阳极之间充人氢气,然后在两端施加500-1500V高电压,将Ar气电离出Ar十离子,Ar十离子在电场的作用下加速向阴极移动。阴极样品的原子在Ar十离子的撞击下以5一巧PV的能量从阴极上剥落下来(阴极溅射),进人等离子体,然后在等离子体中碰撞电离,使所测量的元素转变成离子形态,后期再经过离子检测器收集进行检测。碳化硅材料具有热稳定性高,力学性能优异,耐酸碱侵蚀等优点而在陶瓷及耐火材料领域广泛被使用,并获得较好应用[L8一IV。但在一些对杂质要求严苛的应用场景,现有的化学分析法由于检测精度较低,越来越不能满足需求。此外,近年来一些高纯度碳化硅原料及陶瓷粗端部硅碳棒在半导体、新能源及光伏等细分领域的研究越来越受到人们的关注,这些行业迫切地需要引人更高精度的检测手段。在本工作中首先比较了化学分析法与放电质谱法对碳化硅原料中杂质检测结果的差异,使用放电质谱法对陶瓷及耐火材料领域常见的原料及粗端部硅碳棒进行了检测,并依据检测结果对碳化硅粗端部硅碳棒的生产进行指导,取得了明显效果。为了验证放电质谱法(GDMS)在碳化硅原料和粗端部硅碳棒微量杂质测定方面的实际效果,收集了表所列的各种碳化硅样品,采用该方法进行了样品中微量杂质含量的测定。为了与普通化学法进行比较,还委托洛阳耐火材料研究院检测中心用GB/T3045-2017的方法对0样品中的Fe,Al元素含量进行了测定。http://www.guitanbang.net.cn/