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试验采用国产等直径硅碳棒,其发热部位尺寸为lOmm X 150mm,冷端部尺寸为lOmmX 100mm。单支硅碳棒室温电阻约为1.2SZ左右。为了模拟硅碳棒的实际工作环境,自制了加热装置,如图所示,并测量了其电阻随温度和保温时间的变化规律。图1中A为电流表,V为电压表。为了考察高温硅碳棒的失效方式,试验温度选为1 600℃,并在此温度下保温,直到发热元件烧断为止。

硅碳棒的显微结构用MEF 3型光学显微镜进行观察,高温氧化失效表面形貌观察在S-2700型扫描电镜上进行,并利用扫描电镜配置的EDAX DX-4型电子能谱仪分析氧化产物的成分。

试验结果及分析
国产硅碳棒的显微结构。其冷端部由碳化硅、少量游离硅、游离碳和气孔组成(见图2a);发热部由碳化硅、气孔和少量游离硅组成(见图2b)。扫描电镜观察发现,在发热部显微结构中存在一定量的杂质相。表1能谱分析表明杂质相的主要成分为SiA1℃aNaC1等元素。

国产硅碳棒的高温失效
国产硅碳棒电阻随温度变化关系见图4。在1 600℃保温时,硅碳棒电阻随保温时间的变化见图5。可见硅碳棒在室温至900℃温度区间,随温度升高,电阻降低,表现为负的电阻温度系数;当温度超过900℃后,随温度升高,电阻增加幅度较大,表现为正的电阻温度系数。这是由于一方面温度高于900℃,碳化硅本身表现为正的温度系数,另一方面碳化硅的氧化,特别是碳化硅粒子界面处的氧化,氧化产物的绝缘性减小了发热元件导电截面积,也使电阻增大。而随1 600℃保温时间的增加,硅碳棒电阻缓慢增加,超过250min后,电阻急剧增加,至300min时硅碳棒断裂。这表明硅碳棒在1 600℃时其碳化硅粒子界面处的氧化速度加快,使界面处电阻增大,而界面处电阻的增大又使该处温度增高,从而又促进氧化加剧,最终导致发热元件断裂。

对硅碳棒氧化表面和断口形貌分析表明(见图6),其在1 600℃氧化时,发热元件表面主要生成气相产物而挥发,此时主要的氧化过程为:SiQa)+nzg)一SiOg)+co(g>而断口处除了上述伴有气相产物生成反应外,还生成固态SiO,其氧化过程主要为:SiQa)+nzg)一SiOaa)+CO(g)。http://www.guitanbang.net.cn/
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