给出了硅碳棒涂层后的硅碳棒在1500℃下氧化100h后的表面形貌。由图可以看出，MoSi2-Si3N4硅碳棒涂层处理的硅碳棒试样氧化实验后在其表面形成致密、连续且光滑的玻璃层，没有明显的裂纹产生，从而保护了硅碳棒基体不被氧化。图5b给出了单一MoSi2涂层硅碳棒试样进行相同氧化后的表面形貌，可见硅碳棒涂层产生了大量的裂纹。SiO2膜的保护性失效严重影响了涂层的抗氧化效果，这也是氧化后MoSi2硅碳棒涂层硅碳棒的电阻率要高于MoSi2-Si3N4硅碳棒涂层的原因。可以推断，裂纹的产生是由于硅碳棒涂层材料MoSi2与SiC基体的热膨胀系数差异较大。硅碳棒涂层在氧化循环过程中承受较高的拉应力，进而硅碳棒涂层开裂。而Si3N4热膨胀系数较小，可以调节基体和硅碳棒涂层间的热膨胀系数差异。因此，加入Si3N4可明显改善MoSi2硅碳棒涂层的高温抗氧化性能。给出了MoSi2-Si3N4硅碳棒涂层处理硅碳棒试样在1500℃氧化后的XRD图谱。可见硅碳棒涂层表面由MoSSi3,SiO2,MoSi2三种物相组成，且主要是MoSSi3,SiO2。结合MoSi2在高温下的氧化行为特点[n，可以推断，在1500℃高温氧化过程中复相硅碳棒涂层中的MoSi2和Si3N4发生的主要反应有SMoSizs)+702(g)一MoSSis)+7Si02(s)(1)SiN4s)+302(g)一3Si02s)+2N2(g)(2)以上两个反应均生成SiO2，尤其是MoSi2的氧化表现为对硅的选择性氧化。因此，可以在硅碳棒表面形成一层致密的保护膜，有效阻止外界氧气向基体的扩散，从而提高了硅碳棒的高温抗氧化性能。为了验证硅碳棒涂层的中温抗氧化性能，将硅碳棒涂层后的小块样品在700℃氧化50h。图7给出了氧化后样品的表面形貌图。可以看出，在700℃氧化后MoSi2硅碳棒涂层和MoSi2-Si3N4复合硅碳棒涂层的表面形貌有明显的区别。单一MoSi2硅碳棒涂层氧化后表面结构疏松多孔，并未形成SiO2保护膜，因此氧很容易通过疏松的产物层进入内部，氧化了基体。由图7a则可以看出，Mo-Si2-Si3N4硅碳棒涂层在700℃氧化过程中逐渐形成了一层SiO2保护膜。为了明确上述现象产生的原因，给出了单一硅碳棒涂层和复合硅碳棒涂层在700℃氧化后的XRD图谱。从图可以看出，两种硅碳棒涂层氧化后均生成了少量的MoSSi3。但是在复合硅碳棒涂层中SiO2的含量明显比单一MoSi2硅碳棒涂层的高。这有助于SiO2保护膜的形成。MoSi2在高温和低温(大约800℃以下)下的氧化行为不同，其在700℃时，发生主要的反应n为2MoSi2(s)+702(g)一2Mo03(g)+4Si02(s)(3)在700℃硅和铂同时被氧化，生成的Mo03挥发较快。在单一MoSi2硅碳棒涂层中SiO2生成量较少，难以对氧气形成阻碍，并不断有Mo03挥发物产生，因此形成了硅碳棒涂层表面疏松多孔的状态。在复合硅碳棒涂层中发生的主要反应，是式(2)和(3)。由于存在Si3N4的氧化，SiO2的含量较多，覆盖大部分表面，对氧向反应面扩散的阻碍作用较大。因此，在700℃下MoSi2-Si3N4复合硅碳棒涂层比单一MoSi2硅碳棒涂层更具优势。http://www.guitanbang.net.cn/

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